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解答题-工业流程题 适中0.65 引用1 组卷287
叠氨化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。下面是工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程:

已知能与反应生成白色难溶于水的;有关物质的物理性质如下表:
熔点沸点溶解性
64.7与水互溶
水合肼()2113.5与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯()溶于乙醚、氯仿

请回答:
(1)步骤Ⅰ中与稀硫酸发生副反应生成两种气体(其中一种气体在空气中可以转化为另一种气体)的离子方程式为___________
(2)实验室模拟步骤Ⅱ实验装置如下图(装置中冷却水省略,下同):

①仪器a的名称___________
②根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此可以采取的措施是___________
③图中X处连接的最合适装置应为下图中的___________(填标号)。

(3)步骤Ⅱ、Ⅲ中制备叠氮化钠并对溶液A进行蒸馏的合理操作顺序是___________
①打开,关闭②打开 ③加热④关闭
(4)步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的三分之一,结晶析出。
①步骤V可以用___________洗涤晶体。
A.水       B.乙醇        C.乙醇水溶液        D.乙醚
②沉淀滴定法测定产品纯度,是以淡黄色溶液作指示剂,将标准溶液滴入样品溶液,至有少量出现,即溶液呈淡红色为终点。下列操作或说法合理的是___________(填标号)。
A.滴定管和移液管管尖不可接触锥形瓶内壁
B.滴定时滴液速度应先快后慢,接近终点时一滴一摇
C.滴定过程中可用蒸馏水将锥形瓶壁上粘附的溶液冲下
D.若未等滴定管液面稳定就读数会导致测定结果偏高
E.若发现滴液过量,可回滴样品溶液,至红色褪去
21-22高三上·湖南长沙·阶段练习
知识点:蒸馏与分馏常见无机物的制备中和滴定抽滤 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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工业水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如图所示:
   
   
一、合成水合肼
已知:(水合肼)与水互溶,有毒且不稳定,100℃以上易分解失水,具有强还原性和强碱性。(水合肼)熔点-40℃,沸点118.5℃。
合成的装置如图1所示。碱性溶液与尿素水溶液在40℃以下反应一段时间后,再迅速升温至110℃继续反应可以制得水合肼。
(1)写出的结构式____________的电子式____________
(2)①写出制取的离子方程式___________________________
②实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是_________理由是_______________图1使用冷凝管的目的是____________________________________
③从反应后的混合溶分离出,应该采用的分离方法最合理的是________
二、合成叠氮化钠()晶体
已知:相关物质的物理性质如下表
熔点℃沸点℃溶解性
-9767.1与水互溶
水合肼()-40118.5与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯()-17-12溶于乙醇、乙醚
NaN3与水互溶,不溶于乙醚、微溶于乙醇

(3)实验室模拟工艺流程步骤Ⅱ的实验装置如图2
①根据实验发现温度在20℃左右反应的选择性和转化率最高,但是该反应属于放热反应,因此可以采取的措施是________________。(写出1点即可)
②图中处连接的最合适装置应为下图中的__________
   
③步骤Ⅱ中制备叠氮化钠的操作是________(填序号)步骤Ⅲ中溶液进行蒸馏的合理操作顺序是_______。(填序号)
①打开,关闭②打开③加热④关闭
(4)步骤Ⅳ对溶液加热蒸发至溶液体积的,结晶析出。步骤Ⅴ可以用________洗涤晶体。
A.水B.乙醚C.乙醇水溶液D.乙醇
(5)工业上还可以用水合肼还原法制取碘化钠,工艺流程如图:
   
还原过程中可用硫化钠或铁屑等物质替代水合肼,但水合肼还原法制得的产品纯度更高,原因是______________________________________
叠氮化钠(NaN3)是汽车安全气囊最理想的气体发生剂原料。水合肼法制备叠氮化钠的工艺流程如下:


i)有关物质的物理性质如下表:
熔点℃沸点℃溶解性
CH3OH-9764.7与水互溶
水合肼(N2H4·H2O)2113.5与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿
亚硝酸甲酯(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚
叠氮化钠(NaN3)410(易分解)-易溶于水,难溶于醇,不溶于乙醚
ii)步骤Ⅱ中生成NaN3的原理:CH3ONO+N2H4·H2O+NaOH=CH3OH+NaN3+3H2O
请回答:
(1)步骤Ⅰ中NaNO2与稀硫酸发生副反应生成两种气体的离子方程式为___________
(2)图1装置中多孔球泡的作用是___________;操作Ⅲ的名称为___________

(3)步骤Ⅳ对溶液B加热蒸发至溶液体积的1/3,NaN3结晶析出;步骤Ⅴ洗涤晶体可以用___________
A.水     B.乙醇     C.乙醇水溶液     D.乙醚
(4)步骤V采用抽滤,下列关于抽滤的说法正确的是___________

A.滤纸应比漏斗内径略小,且能盖住所有小孔
B.图2抽滤装置中只有一处错误,即漏斗颈口斜面没有对着吸滤瓶的支管口
C.抽滤得到的滤液应从吸滤瓶的支管口倒出
D.抽滤完毕后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,再关水龙头,以防倒吸
(5)测定NaN3产品纯度:
①称取NaN3产品5.000g,用适量稀硫酸溶解后配成100.0mL溶液A;
②取25.00mL溶液A,加入20.00mL0.2000 mol·L-1KMnO4溶液,得紫红色溶液B;
③向溶液B中加入足量KI溶液,以消耗过量的KMnO4溶液,然后以淀粉作指示剂,用0.1000mol•L-1Na2S2O3标准溶液滴定产生的I2,消耗Na2S2O3溶液30.00mL。
测定过程中物质的转化关系如下:
10NaN3+2KMnO4+8H2SO4=2MnSO4+K2SO4+5Na2SO4+8H2O+15N2↑;
10I- + 2MnO + 16H+ = 5I2 + 2Mn2+ + 8H2O;
I2 + 2S2O =2I- + S4O
则NaN3产品的纯度为___________;滴定到终点时俯视读数,会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
叠氮化钠(NaN3)常用作汽车安全气囊及头孢类药物生产等。水合肼还原亚硝酸甲酯(CH3ONO)制备叠氮化钠(NaN3)的工艺流程如下:

已知:i.叠氮化钠受热或剧烈撞击易分解,具有较强的还原性。
ii.相关物质的物理性质如下表:
相关物质熔点℃沸点℃溶解性
CH3OH-9767.1与水互溶
亚硝酸甲酯(CH3ONO)-17-12溶于乙醇、乙醚
水合肼(N2H4·H2O)-40118.5与水、醇互溶,不溶于乙醚和氯仿
NaN3275300与水互溶,微溶于乙醇,不溶于乙醚
(1)步骤I总反应的化学方程式为___________
(2)实验室模拟工艺流程步骤II、III的实验装置如图。

①步骤II三颈烧瓶中发生反应的化学方程式为___________。该反应放热,但在20℃左右选择性和转化率最高,实验中控制温度除使用冷水浴,还需采取的措施是___________
②步骤II开始时的操作为___________(选填字母编号)。步骤III蒸馏时的操作顺序是___________(选填字母编号)。
a.打开K1、K2 b.关闭K1、K2 c.打开K3 d.关闭K3 e.水浴加热        f.通冷凝水
(3)步骤IV对B溶液加热蒸发至溶液体积的三分之一,冷却析出NaN3晶体,减压过滤,晶体用乙醇洗涤2~3次后,再___________干燥。精制NaN3的方法是___________
(4)实验室用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为:
2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3=4NH4NO3+2Ce(NO3)3+2NaNO3+3N2
Ce4+Fe2=Ce3+Fe3
称取2.50 g产品配成250 mL溶液,取25.00 mL置于锥形瓶中,加入V1 mLc1 mol·L-1(NH4)2Ce(NO3)6溶液,充分反应后稍作稀释,向溶液中加适量硫酸,滴加2滴邻菲罗啉指示剂,用c2 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液滴定过量的Ce4,消耗标准溶液V2 mL。
①产品纯度为___________
②为了提高实验的精确度,该实验还需要___________

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