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解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷243
PCl3是一种重要的化工原料,实验室用如图装置制取PCl3。已知PCl3的熔点是-112℃,沸点是75.5℃,极易水解,受热易被氧气氧化。

请回答下列问题:
(1)实验开始前的操作依次是:①组装仪器,②_________,③加药品,④__________,⑤最后点燃酒精灯。
(2)导管a的作用是________;F装置的作用是__________
(3)测定产品纯度,步骤如下:
i.称取5.00g产品,溶于水配成100mL溶液(发生反应:PCl3+3H2O=H3PO3+3HCl);
ii.取上述溶液25.00mL,加入20.00mL 0.4000mol/L碘水,充分氧化H3PO3
iii.以淀粉溶液为指示剂,用0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液滴定ii中所得溶液,发生的反应为I2+2=+2I-,消耗硫代硫酸钠溶液12.00mL。
①滴定终点时的现象是____________
②该产品的纯度为____________
19-20高三·湖北荆州·阶段练习
知识点:常见无机物的制备物质含量的测定物质制备的探究综合实验设计与评价 答案解析 【答案】很抱歉,登录后才可免费查看答案和解析!
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三氯氧磷(POCl3)是一种工业化工原料。无色透明的带刺激性臭味的液体,在潮湿空气中剧烈发烟。某化学小组采用PCl3氧化法制备POCl3。已知: POCl3的熔点为-112℃,沸点为75.5℃。在潮湿空气中二者均极易水解面剧烈“发烟”。回答下列问题:
I.制备PCl3
(1)实验室用高锰酸钾和浓盐酸反应制取氯气。发生装置可以选择图中的_____(填字母代号)。

(2)检查装置气密性并装入药品后,先关闭K1,打开K2通入干燥的CO2,一段时间后, 关闭K2,加热曲颈瓶同时打开K1通入干燥氯气,反应立即进行。通干燥CO2的作用是_______
II.制备POCl3(如图)

(3)盛放碱石灰的仪器的作用是________,装置G中发生反应的化学方程式为________
(4) 装置F的作用除观察O2的流速之外,还有________
III.测定POCl3含量
实验制得的POCl3中常含有PCl3杂质,通过下面方法可测定产品的纯度:
①快速称取5.000g产品,加水反应后配成250mL溶液;
②取以上溶液25. 00mL,向其中加入10. 00mL 0.1000mol/L碘水(足量),充分反应;
③向②所得溶液中加入几滴淀粉溶液,用0.1000mol/L的Na2S2O3溶液滴定;
④重复②、③操作,平均消耗0.1000mol/LNa2S2O3溶液8.00mL.
已知: H3PO3+I2+H2O==H3PO4+2HI,I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6.
(5)滴定终点的现象为__________。该产品的纯度为________
(6)若滴定管在滴定前无气泡,滴定后有气泡,则测定结果______(填“偏高”“偏低” 或“不变”)。

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