解答题-实验探究题 适中0.65 引用1 组卷200
硝基苯是重要的有机中间体。实验室制取少量硝基苯的装置如下图所示。根据题意完成下列填空:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2022/12/27/b253bab5-4b86-4ca1-af8a-39f08b8bee62.png?resizew=141)
(1)写出制取硝基苯的化学方程式______ 。
(2)该实验先在大试管中配制混合酸,配制混合酸的注意事项是:____ 并及时冷却;混合酸冷却后才能加入苯的可能原因是:_______ 。
(3)大试管上方的长玻璃导管的作用是:______ 。
(4)用胶头滴管吸取少许反应液,滴到水中,当观察到油珠下沉时,表示硝基苯已生成。这样操作利用了硝基苯的哪些性质:______ 。
(5)将除去混酸后的粗硝基苯先用冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性,最后用水洗至中性。洗涤和分离粗硝基苯的仪器是______ (填仪器名称)。
(6)经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的间二硝基苯、苯杂质,依据下面物质性质表,回答以下问题:继续提纯硝基苯的最佳方法是_____ ,选择该提纯方法的理由____ 。硝基苯有毒,如果少量的液体溅在皮肤上,应用______ 擦洗。
a.苯 b.酒精 c.硫酸 d.水
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(1)写出制取硝基苯的化学方程式
(2)该实验先在大试管中配制混合酸,配制混合酸的注意事项是:
(3)大试管上方的长玻璃导管的作用是:
(4)用胶头滴管吸取少许反应液,滴到水中,当观察到油珠下沉时,表示硝基苯已生成。这样操作利用了硝基苯的哪些性质:
(5)将除去混酸后的粗硝基苯先用冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性,最后用水洗至中性。洗涤和分离粗硝基苯的仪器是
(6)经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的间二硝基苯、苯杂质,依据下面物质性质表,回答以下问题:继续提纯硝基苯的最佳方法是
a.苯 b.酒精 c.硫酸 d.水
物质 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g/ml) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.8765 | 难溶于水,易溶于有机溶剂 |
硝基苯 | 5.7 | 210.9 | 1.205 | 难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
间二硝基苯 | 89 | 301 | 1.57 | 难溶于水,易溶于乙醇、苯等有机溶剂 |
19-20高二下·上海嘉定·阶段练习
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硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。实验室制备硝基苯的装置和有关数据如下:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/8/10/2524809728106496/2524865141129216/STEM/fdd01814-f2c2-4a65-ad95-633df9361413.png?resizew=302)
实验步骤:
①在A中加入用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制的混酸。
②向室温下的混酸中逐滴加入20mL苯,混合均匀。
③加热A至50~60℃,充分反应。
④反应液冷却至室温,依次用水、10%NaOH溶液、水洗涤,分离得到粗产品。
⑤将用无水CaCl2固体干燥后的粗产品进行蒸馏,得到纯硝基苯18.45g。
回答下列问题:
(1)配制混酸的操作是将_________ 加入_________ 中。
(2)仪器B的名称是____________ 。
(3)写出制备硝基苯的化学方程式____________ 。
(4)步骤③的加热方式是_________ 。
(5)步骤④第二次水洗时,粗产品在_________ (填“上”或“下”)层,分离出粗产品的操作方法为 __________ 。
(6)硝基苯的产率是________________ (提示:
)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/2020/8/10/2524809728106496/2524865141129216/STEM/fdd01814-f2c2-4a65-ad95-633df9361413.png?resizew=302)
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度(20℃)/(g·cm-3) | 溶解性 |
苯 | 5.5 | 80 | 0.9 | 微溶于水 |
硝基苯 | 5.7 | 201.9 | 1.2 | 难溶于水 |
浓硝酸 | / | 83 | 1.4 | 易溶于水 |
浓硫酸 | / | 338 | 1.8 | 易溶于水 |
实验步骤:
①在A中加入用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制的混酸。
②向室温下的混酸中逐滴加入20mL苯,混合均匀。
③加热A至50~60℃,充分反应。
④反应液冷却至室温,依次用水、10%NaOH溶液、水洗涤,分离得到粗产品。
⑤将用无水CaCl2固体干燥后的粗产品进行蒸馏,得到纯硝基苯18.45g。
回答下列问题:
(1)配制混酸的操作是将
(2)仪器B的名称是
(3)写出制备硝基苯的化学方程式
(4)步骤③的加热方式是
(5)步骤④第二次水洗时,粗产品在
(6)硝基苯的产率是
硝基苯常作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。实验所需物质的物理性质如下表:
实验室制取硝基苯常规方法:在大试管中将浓硝酸和浓硫酸按体积比2:3混合,摇匀、冷却后滴入苯,水浴加热至55℃~ 60℃,即可制得硝基苯。某实验小组将该实验进行改进,以N2O5为绿色硝化剂制取硝基苯的反应原理、实验装置及实验步骤如下:
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反应方程式:
+N2O5![](https://staticzujuan.xkw.com/quesimg/Upload/formula/ac17cb6b423d15da347aa480fcb8d819.svg)
+HNO3
实验步骤:
I.将100 mL浓度为0.108g·mL-1N2O5的CH2Cl2溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)的反应器中。
II.在搅拌状态下,将一定量的苯用仪器X滴加至反应器中,使C6H6与N2O5物质的量之比达到1:1.2,并控制反应温度在15℃以下。
III.滴加完毕后继续搅拌一段时间,将反应器中的液体倒入饱和KHCO3溶液中,分液得到粗产品。
IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 7.626 g。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称___________ ,常规法制取硝基苯的化学方程式为___________ ,配制浓硫酸和浓硝酸的混合液的操作是___________ 。
(2)对比常规法,以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念,理由是___________ 。
(3)准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、___________ 。
(4)“步骤II”中用图示装置的夹套三口烧瓶控制反应温度在15℃以下,冰水应从___________ 口进入(选填“a”或“b”),“步骤III”中饱和KHCO3的作用是___________ ,“步骤IV”中“进一步纯化” 的方法是___________ 。
(5)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗,N2O5的转化率为___________ %。
名称 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
苯 | 78 | 5.5 | 80.1 | 不溶于水,易溶于乙醇 |
硝基苯 | 123 | 5.7 | 210.9 | 不溶于水,易溶于乙醇、乙醚、苯 |
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反应方程式:
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/26/16e5e53b-a150-4d7e-bb2a-0d79a4abdad0.png?resizew=53)
![](https://img.xkw.com/dksih/QBM/editorImg/2023/3/26/5a2b8d5c-fc37-45c2-a1e5-c93e3039981f.png?resizew=102)
实验步骤:
I.将100 mL浓度为0.108g·mL-1N2O5的CH2Cl2溶液加入到装有高选择性分子筛催化剂(NaY)的反应器中。
II.在搅拌状态下,将一定量的苯用仪器X滴加至反应器中,使C6H6与N2O5物质的量之比达到1:1.2,并控制反应温度在15℃以下。
III.滴加完毕后继续搅拌一段时间,将反应器中的液体倒入饱和KHCO3溶液中,分液得到粗产品。
IV.将粗产品进一步纯化得到硝基苯 7.626 g。
回答下列问题:
(1)仪器X的名称
(2)对比常规法,以N2O5制取硝基苯的方法更符合“绿色化学”理念,理由是
(3)准确配制100 mL浓度为0.108 g· mL-1N2O5的CH2Cl2的溶液用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、胶头滴管、
(4)“步骤II”中用图示装置的夹套三口烧瓶控制反应温度在15℃以下,冰水应从
(5)若忽略提纯过程中硝基苯的损耗,N2O5的转化率为
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