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解答题-实验探究题 较难0.4 引用2 组卷263
POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
I．实验室制备POCl3。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置（加热及夹持仪器略）如图:

资料：① Ag+ + SCN- =AgSCN↓，Ksp（AgCl） ＞Ksp（AgSCN）；
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量其他
PCl3-112.076.0137.5两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢
POCl32.0106.0153.5
（1）PCl3分子中各原子均满足8电子稳定结构，则PCl3的电子式为____。
（2）B中所盛的试剂是____，干燥管的作用是________。
（3）POCl3遇水反应的化学方程式为_____________。
（4）反应温度要控制在60~65℃，原因是：__________。
II．工业上可用氯化水解法生产三氯氧磷，工艺流程如下：

（5）氯化水解法生产三氯氧磷的化学方程式为____。
（6）通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量，实验步骤如下：
a、准确称取30.7 g POCl3产品，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。
b、取10. 00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 mol·L-1 AgNO3标准溶液。
c、加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
d、以X为指示剂，用0.2 mol·L-1 NH4SCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去l0.00 mL NH4SCN溶液。
①步骤c中加入硝基苯的作用是____。
②步骤d中X为______。
A FeCl2 B NH4Fe（SO4）2 C 淀粉                 D 甲基橙
③三氯氧磷产品中Cl元素的质量百分含量为____。
2019·福建漳州·一模
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知识点：氧化还原反应的应用沉淀的溶解与生成物质含量的测定物质制备的探究 答案解析 【答案】很抱歉，登录后才可免费查看答案和解析！
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三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，常用作半导体掺杂剂。实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

Ⅰ.制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法，实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下：

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

－112.0

76.0

137.5

均为无色液体；遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢；两者互溶。

POCl3

2.0

106.0

153.5

(1)仪器a的名称为______。

(2)装置C中生成POCl3的化学方程式为__________。

(3)装置B的作用除观察O2的流速之外，还有_________、________。

(4)反应温度应控制在60－65℃之间，原因是__________。

Ⅱ.测定POCl3产品的含量。

实验步骤：

①实验Ⅰ结束后，待三颈烧瓶中液体冷却到室温，准确称取16.725gPOCl3，产品，置于盛60.00mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液。

②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入10.00mL3.2mol·L－1AgNO3溶液，使氯离子完全沉淀；向其中加入少量硝基苯并用力摇动。

③以硫酸铁溶液为指示剂，用0.2 mol·L－1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

已知：Ag++SCN－=AgSCN↓；Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)。

(5)达滴定终点时的现象为____________。

(6)实验过程中加入硝基苯的目的是__________；若无此操作，则所测POCl3的含量将____________(填“偏高”、“偏低”或“不变”)。

(7)测得产品POCl3的百分含量为________(保留三位有效数字)。
三氯氧磷(POCl3)可用作有机合成的氯化剂和催化剂。
已知：①KSCN+AgNO3=AgSCN↓+KNO3；
②Ksp(AgCl) > Ksp(AgSCN)；
③磷酸银可溶于硝酸；
④PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量性质
PCl3-111.874.2137.5均为无色液体，遇水均剧烈水解，生成含氧酸和氯化氢，两者互溶。
POCl32.0105.3153.5
实验室制取POCl3并测定产品纯度的实验过程如下：
Ⅰ.制备POCl3可用氧气氧化液态PCl3的方法。实验装置（加热及夹持装置省略）如下：

（1）装置C中盛装PCl3的仪器名称为_______________________；氧气氧化PCl3的化学方程式为_______________________________。
（2）仪器组装完成后，检查装置B气密性的方法是_______________________________。
（3）装置B的作用有________________________________（回答两点）。
（4）装置C的反应温度控制在60-65℃之间，原因是____________________________________。
Ⅱ.测定产品中POCl3纯度的实验步骤：
①实验Ⅰ结束后，待反应器中液体冷却到室温，准确称取1.3300 g的POCl3粗产品（杂质不含氯元素），置于盛有50.00mL蒸馏水的烧杯中摇动至完全水解，将水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于锥形瓶中，加入30.00mL0.1200mol·L-1AgNO3标准溶液；
③加入少量硝基苯，用力摇动，静置；
④加入指示剂，用0.1000 mol·L-1KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去12.00mLKSCN溶液。
（5）滴定过程中选择的指示剂为___________溶液。
（6）步骤③的目的是___________________________________________________。
（7）测得产品中POCl3的纯度为__________%。
三氯化氧磷(POCl3)可用作有机合成的氯化剂和催化剂，实验室制取POCl3并测定产品含量的实验过程如下：

I．制备POCl3可用氧气氧化液态的PCl3法。实验装置(加热及夹持装置省略)及相关信息如下。
物质熔点/℃沸点/℃相对分子质量

其 他

PCl3-112.076.0137.5均为无色液体，遇水均剧烈水解为含氧酸和氯化氢，两者互溶                                 
POCl32.0106.0153.5
（1）装MnO2的仪器名称是__________；干燥管的作用为_________________________。
（2）装置B中的液体药品是_____；装置B有三个作用，分别为______________________。
（3）三氯化氧磷还可由三氯化磷与水、氯气反应制备。此方法生产三氯化氧磷的化学方程式为____________________________________。
II．测定POCl3产品含量的实验步骤：
①实验I结束后，待反应器中液体冷却到室温，准确称取一定质量的 POCl3产品（杂质不含氯元素），置于盛有100.00 mL蒸馏水的烧杯中摇动至完全水解，将水解液配成200.00 mL溶液
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 1.5 mol/L AgNO3标准溶液
③加入少量硝基苯，用力摇动，静置
④加入指示剂，用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，到达终点时共用去15.00 mL KSCN溶液。
（4）选择的指示剂为___________。
（5）测得产品中n(POCl3)= ___________________________。(已知：磷酸银可溶于酸）
（6）已知Ksp(AgCl)> Ksp(AgSCN)，步骤③的目的是________________________________。

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